Применение электронной микроскопии при исследовании шероховатости

Оптические приборы, в том числе и интерференционные, имеют ограниченные возможности: можно получить высокую разрешающую способность в направлении координаты или, как говорят, высокую проникающую способность, но одновременно с этим трудно получить достаточно высокую разрешающую способность по полю. Вместе с тем потребности промышленности вызывают необходимость исследовать все более мелкие неровности, даже те, которые лежат за условной областью шероховатости.

Это связано с тем, что некоторые эксплуатационные свойства деталей машин, приборов, измерительных инструментов определяются весьма мелкими неровностями и их конфигурацией. Примером может служить способность двух поверхностей к молекулярному сцеплению, например стальных плоскопараллельных концевых мер. Оказалось, что если неровности представляют собой острые выступы, то это уменьшает силы адгезии.

Достаточно прочное соединение, подобное оптическому контакту, где в основном действуют молекулярные силы сцепления между двумя соприкасающимися поверхностями, обусловливается не только состоянием самой поверхности и имеющихся на ней мономолекулярных слоев, но в большой степени и шероховатостью (характером неровностей). Все исследования с помощью оптических интерференционных методов не давали ответа на вопросы о влиянии характера неровностей на степень адгезии.

Это происходило, видимо, потому, что характер и величины неровностей, хотя и могут быть измерены интерференционным методом, но достоверных сведений о форме профиля и конфигурации неровностей более мелких, чем измеряемые десятыми долями микрометра, получить невозможно вследствие ограниченной разрешающей способности микроинтерферометра. Кроме того, как уже указывалось, разрешающая способность часто не может быть полностью использована.

Электронная микроскопия

Если же неровности достаточно сглажены, то силы сцепления становятся большими, так как большие площади поверхности приходят в соприкосновение одновременно. Для таких субмикронеровностей можно тоже, вероятно, построить кривые опорных поверхностей, чтобы получить ответ на вопрос о наиболее рациональной форме неровностей. Однако оптические методы исследования этого ответа не дадут в силу ограниченности разрешающей способности системы.

На помощь приходит электронная микроскопия. Если разрешающая способность оптического микроскопа ограничивается значением длины световой волны (порядка 0,4-0,6 мкм), то в случае построения изображения с помощью электронного пучка лучей (пучка направленных электронов) длина волны в сотни раз меньше длины волны светового излучения. Вследствие значительно более высокой разрешающей способности (предела разрешения) на поверхности можно различать более мелкие подробности неровностей.

Поток электронов может отразиться от поверхности, когда электроны направлены на поверхность под весьма большими углами – около 85-89°. Только скользящие пучки электронов отражаются от поверхности подобно световым. Систему отражательного электронного микроскопа для исследования неровностей на различных поверхностях предложил Холлидей в работе. Он применил специальную схему электронного микроскопа, где узкий пучок электронов от источника (излучателя) направляется на исследуемую поверхность под углами порядка 87°.

Разрешающая способность электронного микроскопа во много раз превышает разрешающую способность оптических микроскопов. Электронная микроскопия имеет свои особенности, и с ее помощью нельзя рассматривать поверхность так же просто, как это делается при пользовании оптическим микроскопом.

Отраженный пучок электронов

Если световое излучение легко отражается от металлических поверхностей и картину интерференции двух разделенных световых пучков можно получить при отражении от гладкой поверхности, то для электронного микроскопа такую систему наблюдения пока осуществить невозможно.

Отраженный пучок электронов попадает в обычную электронно-оптическую систему для переноса и формирования на экране электронного изображения с помощью электромагнитных линз. На фотографиях при линейном увеличении 4000 х хорошо видны неровности, значительно меньшие тех, которые формальна относятся к области шероховатости, но они тем не менее влияют на эксплуатационные свойства поверхностей и ими не всегда можно пренебрегать.

Трудность абсолютных измерений с помощью электронного микроскопа заключается в том, что мерой должна служить какая-либо шкала или система для определения линейного увеличения, получаемого в электронном микроскопе. Если интерференционные микроскопы являются приборами абсолютными, где высоты неровностей и другие элементы профиля можно сравнивать непосредственно с какой-либо линейной мерой или длиной волны, то в электронном микроскопе такие абсолютные измерения выполнить нельзя.

При этом точность определения масштаба зависит от точности мер, по которым можно определить увеличение. Требуется дополнительная градуировка, тем более что его увеличение есть величина переменная и может быть нестабильной, т. е. электронный микроскоп является типично относительным измерительным прибором. Естественно поэтому, что и точность определения малых высот неровностей в относительной мере будет невелика. Однако сами измеряемые величины настолько малы, что и ограниченная точность вполне удовлетворяет.

Метод молекулярного оттенения

Таким образом, рассматривая схему отражательного электронного микроскопа, можно говорить лишь о качественном суждении о состоянии поверхности. Более точные количественные определения шероховатости выполняют способом отпечатков (реплик). При этом в электронный микроскоп рассматривают не поверхность, а ее отпечаток, т. е. копию ее определенной формы.

О методе отпечатков будет сказано несколько ниже, здесь же следует упомянуть, что электронный микроскоп позволяет, например, исследовать профиль дифракционной решетки со штрихами весьма тонкой структуры (около 1200 штрихов на 1 мм), форму которых нельзя хорошо рассмотреть обычными методами. В работе Верцнера и сотрудников отпечатки, снятые с некоторых участков решетки, были изготовлены гальваническим способом и представляли собою тонкие пленки красной меди, по форме тождественные оригиналу.

С изучаемой поверхности, имеющей микронеровности направленного характера (например, штрихи дифракционной решетки), снимают отпечаток из прозрачного материала (например, ацетатных пленок, полистирола, органического стекла и пр.). На полученный отпечаток в направлении, перпендикулярном следам обработки, накладывают кварцевую или стеклянную нить диаметром в несколько микрометров. Чтобы нанести на отпечаток с нитью металлическое покрытие, его помещают в вакуумную систему так, чтобы распылитель металла находился сбоку и между направлением движения молекул металла от распылителя и плоскостью отпечатка образовался угол.

На поверхность дифракционной решетки или ее копии наносили гальваническим способом медь, затем этот слой разрушали вдоль линии профиля и помещали в электронный микроскоп так, что он являлся экраном. В тех местах, где нить прилегает к поверхности отпечатка, образуется граница тени между чистой поверхностью и металлизированной.